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薄膜蒸发器分离聚氨酯固化剂中游离TDI的研究

发布时间:2019-06-07 10:13

  慧聪涂料原料网讯:在采用高真空两级薄膜蒸发器分离TDI(甲苯二异氰酸酯)-TMP(三羟甲基丙烷)固化剂中的游离TDI的小试基础上,进行了中试研究。对影响分离的主要因素进行了探讨,确定了较优的中试操作条件。并对设备进行了改造,成功实现了连续性生产。分离后的固化剂用溶剂稀释,所得产物游离TDI含量小于0.5%,—NCO含量大于12.8%,固含量大于75%,达到了分离的目的。

  关键词:游离甲苯二异氰酸酯;薄膜蒸发器;聚氨酯;TDI-TMP固化剂;分离

  聚氨酯固化剂广泛应用于涂料、胶粘剂和各种材料中,TDI-TMP固化剂是我国产量最大的一类聚氨酯固化剂。然而,国产的TDI-TMP固化剂中普遍含有2%以上的游离TDI。游离TDI是剧毒物质,对人体危害很大。我国从2002年开始实施的GB18581—2001规定,固化剂中游离TDI的含量必须低于0.7%[1],而发达国家更要求游离TDI含量低于0.5%,即所谓的无毒级。降低游离TDI含量的方法归纳起来有分子筛吸附法[2]、萃取法[3]、化学法[4]、薄膜蒸发法。其中,薄膜蒸发法最为经济有效,已经在发达国家得到广泛的应用。我国学者对薄膜蒸发法也进行了大量的研究,已经在小型的试验中取得突破[5]。但小试的处理量小,还没有达到工业化水平。同时小试都是间歇式进行的,生产效率低,每次分离后都要浪费大量溶剂清洗设备。针对上述问题,本文在小试成功的基础上,开展了中试研究,探讨了影响蒸发效果的各种因素,确定了较优的操作条件,并对设备进行了改造,成功实现了连续性生产。

  1.1实验设备与原料

  甲苯二异氰酸酯(TDI-80):工业级,巴斯夫;三羟甲基丙烷(TMP):工业级,中国石油吉化集团;乙酸丁酯:工业级,市售。

  实验装置是与广东嘉宝莉化工有限公司联合开发的二级薄膜蒸发器,蒸发面积约为1m2,其流程图如图1所示。

  1.2分析方法

  采用二正丁胺-盐酸滴定法测定—NCO含量,采用气相色谱法分析测定TDI含量。仪器型号:PERKINELMER公司的AutosystemXLGaxChromatograph。采用的标准为《聚氨酯涂料中游离异氰酸酯的气相色谱分析》。

  1.3合成工艺

  称取100kgTMP,加热熔融,保温至60℃以上备用。将381.5kgTDI和481.5kg乙酸丁酯加入反应釜中,升温至50℃。将熔融的TMP滴加至TDI与乙酸丁酯中,滴加时间不少于30min,滴加温度不高于55℃。滴加完毕后,升温至60℃反应5h,制得待分离的TDI-TMP固化剂。

  1、2—反应罐;3~20—截止阀;21~23—齿轮泵;24、25—气动式隔膜泵;26—转子流量计、27、28—薄膜蒸发器;29、30—恒温冷水;31、32—刮板电机;33、34—恒温热油;35、36—线二级薄膜蒸发器流程图

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